Condiciones

Los análisis GCMS se llevaron a cabo utilizando el modelo QP-2010 de Shimadzu, con ionización por impacto electrónico (EI), equipado con una columna SLB5-MS ( 5m x 0,1mm ID x 0,4 µm de espesor de film, Supelco, Sigma-Aldrich ), y controlado a través del software GCMSsolution.  El programa de temperatura del horno fue el siguiente: temperatura inicial de 45ºC mantenida por 1 min, con un incremento de 150ºC/min hasta alcanzar los 100ºC, y de 50ºC/min hasta alcanzar los 300ºC, manteniéndose a esta temperatura final por 2 minutos. La completa automatización del procedimiento se logró utilizando un muestreador automático Shimadzu AOC-5000, equipado con un sistema multifibra SPME desarrollado por ChromLine ( Alfatech SpA).

Sistema SPME multi-fibra

Con el sistema SPME multi-fibra, la secuencia de análisis por fibras múltiples funciona en forma sencilla ( Figuras 1b-d ): las fibras son transportadas entre la bandeja de 25 posiciones y el inyector por medio del nuevo porta-muestras, equipado con un émbolo magnético. Al finalizar el análisis, la fibra es transportada de vuelta a la bandeja, y la secuencia se repite.

Además, los parámetros del muestreador automático utilizados para todos los reactivos de la derivatización (por rotación de la bandeja o agitación magnética) permiten completar el ciclo de análisis acondicionando y sellando la septa de Teflón inserta en la bandeja.

Sistema SPME multi-fibra con Fast GCMS

En el presente trabajo, el sistema SPME multi-fibra Fast GCMS propuesto puede utilizarse como muestreador pasivo en el campo y muestreadores personales, bien como SPME rápido (una fibra totalmente expuesta para muestreos cortos), o bien como TWA SPME –** timeweighted average SPME** – (la fibra se retrae dentro de la aguja a una distancia Z definida).

Análisis de aire vía SPME multi-fibra y Fast GCMS

En este trabajo se explora la utilización de SPME Fast GCMS en análisis cuantitativos de aldehídos, cetonas y ácidos carboxílicos presentes en el aire, a través de muestreos del tipo rápido y TWA, en condiciones de desequilibrio con fibras líquidas y porosas. El método implica, antes del muestreo, la adsorción de O-( 2,3,4,5,6-pentafluorobenzil )hidroxilamina en la fibra (de polimentilsiloxano-divinilbenzeno ) para el análisis de aldehídos y cetonas, y de 1-pirenildiazometano en la fibra ( poliacriclato ) para el de ácidos carboxílicos.

Resultados

Se investigó la aplicabilidad de la técnica SPME como método de muestreo rápido y TWA de los compuestos orgánicos polares presentes en el aire, en condiciones de desequilibrio. En relación con el muestreo TWA, el análisis estadístico de las validaciones de laboratorio mostró que ni la temperatura (15 y 35º), ni la humedad relativa (0 y 85%), ni la velocidad del aire (0,5 y 13,9 cm/seg) tuvieron influencia sobre la eficiencia de la adsorción (p < 0,05). Existe una muy buena correlación entre los valores SR tanto teóricos como experimentales. La reproducibilidad (n = 5) de los tiempos de retención y las áreas de pico de la mayoría de los compuestos fueron superiores al 6% de los tiempos de retención y al 10% de las áreas ( Fig. 2 ).

Aplicaciones

Comenzando con las consideraciones teóricas que determinan la adsorción y la absorción pasiva de los analitos en un sistema de muestreo SPME, se ha desarrollado un sistema capaz de analizar gran cantidad de muestras en un breve lapso de tiempo, y que reduce a su vez los costos de las campañas de monitoreo. El objetivo de este sistema es extender su utilización a todos los laboratorios públicos y privados que necesiten determinaciones rápidas. El sistema SPME multi-fibra con el muestreador automático AOC-5000, diseñado para utilizar hasta 100 fibras, podría ser incorporado más fácilmente en aplicaciones de higiene industrial, especialmente para determinaciones rápidas y TWA con tiempos de muestreo que vayan de 1 a 600 minutos.

Proporciona una herramienta de screening simple, sensible, rápida y reutilizable. El muestreo por SPME no requiere bombas ni solventes orgánicos que contaminan el ambiente, lo que reduce los tiempos y los costos. Fast GCMS permite una rápida separación y mantiene una excelente calidad de análisis ( Fig. 3 ). Y una mayor investigación sugiere que sistemas multi-fibra Fast GCMS también podrían ser utilizados para analizar otros compuestos orgánicos volátiles.