GC Backflushing: "Espera, ¿eso es una técnica legítima?"
Es posible que haya oído hablar de "enjuagar" una columna GC, lo que podría significar una variedad de enfoques o bien para limpiar o bien destruir una columna GC. Hay algunos instrumentos de GC que tienen la capacidad de "retrolavado", y me gustaría dedicar un momento para compartir cómo ésta es una técnica diferente de "lavado con solvente" de una columna de GC.
El lavado con solvente implica en realidad forzar el solvente líquido a través de una columna GC como medio para limpiar supuestamente la columna eliminando impurezas de la película de la fase estacionaria. Ésta es una idea terrible, ya que introduce muchas más impurezas no volátiles de las que eliminará, particularmente una vez que el solvente se seca y deja atrás cualquier resto semi-volátil o no volátil que se disolvió en el solvente. Además, el lavado con solvente también eliminará las capas de la película de fase estacionaria, lo que diezmará la capacidad de retención y selectividad de la columna. Esta práctica se dejó ya de emplear en CG, y ya no es relevante. No lo hagas. Nunca.
El "Backflushing" en el sentido tradicional en realidad implica al gas portador, y requiere un instrumento que permita acoplar dos columnas GC que se alimenten en una "unión en T". Una columna va desde el puerto de inyección a una unión en T (la columna "izquierda" en la imagen), y una segunda columna va desde la unión en T al detector. Cuando se inyecta una muestra por primera vez, la muestra ingresa en la columna de la izquierda, que fluye a través de la unión en T hacia la columna de la derecha. Durante este proceso, la unión en T tiene un flujo de gas muy suave (B mL / min), mientras que la columna izquierda tiene un flujo de gas más rápido (A mL / min). Esto asegura que el flujo de gas finalmente se dirija a través de la columna de la derecha con un flujo de (A + B) mL / min. (Figura 1)
Una vez que todos los analitos se han transferido a la columna de la derecha, el flujo hacia la columna de la izquierda se cierra. Específicamente, el flujo desde el puerto de inyección se detiene. En este punto, el flujo desde la parte superior de la unión en T supone un caudal mucho más fuerte.
(Fig. 2) El flujo (A + B + C mL / min) hacia la unión en T es lo suficientemente fuerte como para: 1) mantener el flujo (A + B) mL / min a través de la columna de la derecha, mientras que 2) fuerza el gas a través de la columna de la izquierda y de regreso al inyector (C mL / min). La temperatura de la columna aumenta para alcanzar un punto en el que los semi-volátiles y no volátiles procedentes del inyector se vaporicen sin tener que viajar a través de toda la longitud de la columna. En otras palabras, los semi-volátiles y los no volátiles son forzados a regresar al puerto de inyección y luego se eliminan a través de la purga. Un "ciclo de retrolavado" recorrerá de 2 a 10 volúmenes de columna de flujo de gas portador para la columna de la izquierda mientras el horno permanece a alta temperatura.
Esta es una técnica utilizada para inyecciones en columna, durante la cual se introduce basura no volátil en la entrada de la columna. Un ejemplo sería una muestra de aceite. ¿Por qué no utilizar un instrumento de retrolavado en lugar de simplemente recortar el comienzo de la columna? La ventaja del retrolavado es evitar tener que separar una columna para cortarla, solo para volver a unir la misma columna. Una columna no puede experimentar muchas inyecciones en columna antes de que normalmente se necesite un recorte, mientras que el proceso de recorte se evita por completo con un retrolavado formal.
La "columna de preparación" en el lado izquierdo puede coincidir con la columna de la derecha, o simplemente puede ser una columna de protección que consiste en sílice fundida desactivada en la superficie interior. En general, recomiendo que la "columna de ensayo" sea un protector Z o una columna cuya fase estacionaria coincida con la columna del lado derecho. Las longitudes y las ID de las dos columnas pueden ser diferentes, pero trate de hacer coincidir la ID de las dos columnas. Los valores de ID coincidentes ayudarán a dividir de manera uniforme y constante el flujo de entrada en la unión en T (A + B + C mL / min) durante la parte de retrolavado del método. Aconsejo contra el lavado con solvente y sugiero el uso de precolumnas- Z y fases que serían aplicables a un sistema de retrolavado adecuado.
Fuente: Blog de Phenomenex
