El analizador TOC-VW desarrollado por Shimadzu se adapta perfectamente a los requisitos de la Revisión 30 del método <643> ; de la USP . El TOC-VW utiliza tres formas de oxidación (calor, UV y persulfato), lo que lo convierte en un instrumento de bajo costo de mantenimiento con un límite de detección de 0,0005 mg/L .
Para pasar la prueba de aptitud del sistema, el requisito es obtener una recuperación para el control estándar de 1,4-benzoquinona (corregido por el valor del "blanco" (el agua como reactivo)) que esté dentro del ±15% de aquella obtenida para la sacarosa (corregido por el valor del "blanco" (el agua como reactivo)), según se expresa en la ecuación 1:
*%R = [(rss-rw) / (rs-rw)] * 100*
Tabla 1 – Variables de la ecuación
| rss | 1,4-Benzoquinona (valor de área) |
| rs | Sacarosa (valor de área) |
| rw | Reactivo Agua (valor de área) |
| %R | Porcentaje Recuperado (%) |
Las muestras son aceptables para Agua Purificada (PW) o para Agua para Inyección (WFI) si se satisface la ecuación 2:
(área de muestra) ? (rs-rw)
Procedimiento:
La sacarosa y la 1,4-Benzoquinona se prepararon de la siguiente manera (ver Tablas 2, 3 y 4). Primero se pesó con precisión 1,187 mg de sacarosa, y se lo llevó a 1000 mL con Agua Purificada ; esto es una solución de carbono de 0,5000 mg/L . Esta solución se utilizó como el estándar más alto de calibración. Luego se pesó con precisión 0,7500 mg de 1,4-Benzoquinona , y se lo llevó a 1000 mL con Agua Purificada . Esto también equivale a una solución de carbono de 0,5000 mg/L , y se utilizó como parámetro estándar de la aptitud del sistema.
Tabla 2 – Desglose elemental de la sacarosa: C12H22O11
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Elemento |
Masa molar (g/mol) |
Nº de átomos en la sacarosa |
Masa formal de la sacarosa (g/mol) |
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Carbono |
12,01 |
12 |
144,1 |
|
Hidrógeno |
1,008 |
22 |
22,18 |
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Oxígeno |
16,00 |
11 |
176,0 |
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Total |
342,3 |
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Tabla 3 - Desglose elemental del 1,4-BQ: C6H4O2
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Elemento |
Masa molar (g/mol) |
Nº de átomos en el 1,4-BQ |
Masa formal del 1,4-BQ (g/mol) |
|
Carbono |
12,01 |
6 |
72,06 |
|
Hidrógeno |
1,008 |
4 |
4,032 |
|
Oxígeno |
16,00 |
2 |
32,00 |
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Total |
342,3 |
||
Tabla 4 - Cálculos para la generación de estándares
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500 ppb C de 1,4-BQ |
500 ppb C de Sacarosa |
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C / Mol. wt. = 72,06 g carbono /108,1 g 1,4-BQ = 0,6666 0,7500 mg 1,4-BQ * 0,6666 = 0,5000 mg carbono 0,7500 mg 1,4-BQ = 0,5000 mg carbono 1000 mL 1000 mL |
C / Mol. wt. = 144,1 g carbono /342,3 g sacarosa = 0,4210 1,187 mg 1,4-BQ * 0,6666 = 0,5000 mg carbono 1,187 mg sacarosa = 0,5000 mg carbono 1000 mL 1000 mL. |
Análisis Estándar
Los estándares se analizaron en el TOC-VW. Los parámetros del instrumental se muestran en la Tabla 5.
Tabla 5 - Parámetros
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Análisis: |
NPOC |
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Volumen de inyección: |
3000 ?L |
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Tiempo libre: |
2 min |
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Flujo de gas evaporado: |
200 mL/min |
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Ácido agregado: |
3,0 % |
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Inyecciones: |
3 |
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Inyecciones máximas: |
5 |
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Flujo del gas de transporte: |
200 mL/min |
Resultados Estándar
Tabla 5 - Resultados Estándar.
| Estándar | Mean Area Counts |
| rw | 295,6 |
| rs | 375,3 |
| rss | 375,5 |
Conclusión
De acuerdo con los requisitos de la USP, el equipo TOC-VW desarrollado por Shimadzu es viable para el análisis de Agua Purificada y de Agua Para Inyección. Las tres formas de oxidación arrojaron como resultado un %R de 100,2%, lo que valida la capacidad del instrumento para medir correctamente TOC en el rango de 0,500 mg/L. Esto, sumado a sus reducidos costos de mantenimiento, hace de este producto una herramienta sumamente útil y accesible.
