La cromatografía de gases es un importante método para el análisis de compuestos orgánicos. Puede separar mezclas complejas con una alta resolución, arrojando resultados cualitativa y cuantitativamente confiables. Éstos deben obtenerse en el menor tiempo posible, de modo que los análisis sean rentables para los laboratorios.
La Fig.1 muestra un ejemplo de análisis de hidrocarburos clorados.
Una excelente forma de reducir el tiempo de análisis y aún así lograr una separación de alta resolución , consiste en utilizar columnas de menor diámetro interno (narrow-bore). En la cromatografía de gases “convencional”, habitualmente se utilizan columnas de 25 m de longitud, de 0,25 mm de diámetro interno, y con un espesor de film de 0,25 µm. Cuando el diámetro interno es menor, se habla de ‘Fast GC’. Esta reducción minimiza la resistencia a la transferencia de masa en la fase gaseosa. En este estudio se utilizó una columna de 5 m de longitud, de 0,1 mm de diámetro interno, y con un espesor de film de 0,1 µm.
La Fig.2 muestra la curva de calibración para 1.2-diclorobenzeno entre 5 y 100 ng/L. La fibra utilizada para la extracción fue una PDMS 23GA de 100 µm. El tiempo de extracción fue de 15 minutos.
Si bien es posible desde hace ya tiempo, el uso de columnas de tipo “Fast GC” no se generalizó sino hasta recientemente. Esto se debió a que la “Fast GC” no sólo necesita de columnas especiales, sino también de requisitos específicos para los equipos GC . Algunos sistemas modernos son ahora capaces de proporcionar las condiciones experimentales extremas que requieren las columnas de pequeño diámetro interno: alta presión de entrada, caudales en el inyector tipo SPLIT altamente controlados, calentamiento y enfriamiento rápido del horno, y componentes electrónicos rápidos para la detección. Cuando se utiliza un espectrómetro de masas para detección, sus componentes electrónicos deben ser lo suficientemente rápidos como para alcanzar una alta velocidad de escaneo, de manera que se puedan obtener los espectros de masas correctos. Por otro lado, el tiempo entre escaneos (“inter scan set up time”) –una especie de tiempo muerto– debe ser breve, de modo que puedan obtenerse suficientes datos para un análisis cuantitativo exacto de un pico cromatográfico.
La Fig.3 demuestra la excelente sensitividad del método con un cromatograma de 1 ng/L de 1,2,4,-triclorobenzeno en agua. Para obtener buenos y reproducibles resultados cuantitativos de separaciones rápidas como esta, es necesaria una frecuencia elevada de adquisición de datos.
Solid Phase Micro Extraction (SPME)
En términos de velocidad , otra limitación de un método analítico es a menudo la preparación de la muestra. En muchos casos los compuestos deben extraerse de la matriz , y otros pasos implican la limpieza o la preconcentración. En este estudio se utilizó, para la preparación de la muestra, la micro extracción en fase sólida (SPME , “Solid Phase Micro Extraction”) empleando un muestreador automático con dispositivo de SPME. Este dispositivo cuenta con una aguja en cuyo interior existe una fibra retráctil, capaz de ser expuesta al medio a muestrear, con la propiedad de adsorber los contaminantes. La fibra se expone a la muestra (directamente o al espacio cabeza) durante un tiempo prefijado, durante el cual los contaminantes se adsorben en ella. A continuación se transfiere el dispositivo SPME al inyector caliente del GC y se lleva a cabo la desorpción térmica de los analitos.
La Fig.4 muestra el pico de hexaclorobenzeno a los 4 minutos aproximadamente, con un ancho del pico a media altura de 1,3 segundos aproximadamente, registrado con una frecuencia de adquisición de 50 Hz (50 scans /seg.).
El instrumento que se utilizó para este estudio fue un GCMS-QP2010, el cual contiene al GC-2010 , el primer cromatógrafo de gases diseñado especialmente para “Fast GC” , con un control electrónico de flujo de alta presión, con capacidad de de controlar altas relaciones de SPLIT, y calentamiento y enfriamiento rápido del horno de columna. El espectrómetro de masas cuenta con una alta velocidad de scan y un breve inter scan set up time, lo cual permite obtener frecuencia de adquisición en modo scan de hasta 50Hz.
Análisis de contaminantes del agua
En este estudio se muestra el análisis con SPME y “Fast GCMS” de diferentes contaminantes en muestras de agua, que van desde compuestos volátiles (p.ej: hidrocarburos clorados) hasta moléculas de alto punto de ebullición (p.ej: hidrocarburos aromáticos polinucleares, PAHs). El método aplicado pudo ser utilizado ** satisfactoriamente** para todos estos contaminantes.
La Fig.5 muestra el análisis de PAHs desde el agua en menos de 6 minutos con “Fast GCMS” y SPME . Incluso utilizando esta compleja separación, el poder de resolución de la columna de 5 m es suficiente.
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