Puesto que el análisis de hidrocarburos aromáticos polinucleares en el ambiente demanda una resolución eficiente de múltiples componentes, se acostumbra utilizar columnas mucho menores de 2 µm (o bien múltiples columnas). En tales casos se necesita un sistema UHPLC con una gran tolerancia a la presión. La tolerancia de hasta 130 MPa del Shimadzu Nexera cumple con esa demanda en forma segura y flexible. A continuación se presenta un análisis en simultáneo de hidrocarburos aromáticos polinucleares con resolución ultra elevada utilizando un sistema Nexera con dos columnas Phenomenex Kinetex.
Análisis en simultáneo de 16 componentes de hidrocarburo aromático polinuclear
Se investigó la resolución utilizando una mezcla estándar de 16 componentes de hidrocarburos aromáticos polinucleares (1-20 mg/L disueltos en acetonitrilo). Luego se comparó la performance utilizando una y dos columnas Phenomenex Kinetex con un tamaño de partícula de 2,6 µm (columnas Kinetex son del tipo núcleo-recubrimiento con una membrana porosa de 0,35 µm ligada a un núcleo sólido de 1,9 µm). Al conectar dos columnas se logró una resolución cromatográfica minima de 1,5 para todos los componentes. El detector de fluorescencia realizó una detección de alta sensibilidad de todos los componentes excepto del componente 2.
Columna | Phenomenex Kinetex, 2,6 µm, C18(100 mm, 4,6 mm D.I., 2,6 µm) |
Fase móvil | A: Agua/acetonitrilo = 1/1B: Acetonitrilo |
Volumen de inyección | 5 µL |
Detección | UV |
Celda de flujo | Semi-micro |
Presión | 31 MPa |
Columna | Phenomenex Kinetex, 2,6 µm, C18(100 mm, 4,6 mm D.I., 2,6 µm) **X 2** |
Fase móvil | A: Agua/acetonitrilo = 1/1B: Acetonitrilo |
Volumen de inyección | 5 µL |
Detección | UV |
Celda de flujo | Semi-micro |
Presión | 53 MPa |
Detección | FluorescenciaEx. 270 nm, Em. 330 nm (picos 1-4)Ex. 250 nm, Em. 370 nm (picos 5-6)Ex. 330 nm, Em. 430 nm (picos 7-8)Ex. 270 nm, Em. 390 nm (picos 9-10)Ex. 290 nm, Em. 430 nm (picos 11-14)Ex. 370 nm, Em. 460 nm (picos 15-16) |
Celda de flujo | Convencional |
Picos: 1. Naftaleno2. Acenaftileno3. Fluoreno4. Acenafteno5. Fenantreno6. Antraceno7. Fluoranteno8. Pireno9. Criseno10. Benzo(a)antraceno11. Benzo(b)fluoranteno12. Benzo(k)fluoranteno13. Benzo(a)pireno14. Dibenz(a,h)antraceno15. Indeno(1,2,3-cd)pireno16. Benzo(g,h,i)perileno