El análisis de contaminantes y fallas es esencial para la calidad de los productos en cualquier industria, ya sea de alimentos, de fármacos, de polímeros o de electrónica. Para realizarlo se observan características del producto como el color o la forma, y luego se selecciona el método de análisis más adecuado. Aquí tomamos como ejemplo el tipo de contaminante más común: las fibras contaminantes.
Las fibras contaminantes incluyen sustancias tales como algodón, acrílico, poliéster y pelo animal. Aunque todas ellas se identifican fácilmente utilizando FTIR, la diferenciación entre aquellas que tienen la misma composición resulta difícil con esta técnica. Por otra parte, utilizando CLSM se puede observar la forma y superficie de la muestra a nivel micro. A continuación presentamos ejemplos de análisis de 4 tipos de fibras contaminantes mediante FTIR y CLSM.
Análisis de fibras contaminantes mediante FTIR
En primer lugar, se seleccionaron como muestras 4 tipos de fibras contaminantes (A – D) y se examinaron utilizando un microscopio estereoscópico (15x). Las imágenes observadas se muestran en la Fig. 1. Las diferencias de color y grosor son claramente visibles con este microscopio.
Seguidamente realizamos el análisis FTIR de las muestras para identificarlas. En la Fig. 2 se muestra el instrumento utilizado para la identificación. Como técnica de medición se utilizó una ATR de reflexión única, que permite obtener fácilmente un espectro ATR con sólo presionar la muestra sobre la superficie del prisma.
El instrumento y las condiciones analíticas se muestran en la Tabla 1, y los espectros ATR obtenidos en la Fig. 3. Con respecto a la muestra A, hay evidentes picos característicos de un sistema de celulosa en las cercanías de 3300 cm-1 (vibración de estiramiento O-H), 2900 cm-1 (vibración de estiramiento C-H de tercer orden), y 1030 cm-1 (vibración de estiramiento C-O). Con respecto a la B, son también evidentes los picos característicos de un sistema de poliéster en las cercanías de 1710 cm-1 (vibración de estiramiento C=O), 1240 cm-1 (vibración de estiramiento C-O-C antisimétrica), 1100 cm-1 (vibración de estiramiento C-O-C simétrica), y 720 cm-1 (torsión fuera del plano C-H, C=O). En cuanto a las muestras C y D, es claro que se trata de poliamidas, debido a los picos característicos en 3300 cm-1 (vibración de estiramiento N-H), 1630 cm-1 (vibración de estiramiento C=O), y 1520 cm-1 (torsión N-H, vibración de estiramiento C-N).
| Instrumento | IRAffinity-1, MIRacle10 (prisma de diamante / ZnSe) |
| Resolución | 4,0 cm-1 |
| Acumulación | 45 |
| Apodización | Happ-Genzel |
| Detector | DLATGS |
Tabla 1: Instrumento y condiciones analíticas
De este modo, se logró clasificar los 4 tipos de fibras contaminantes en 3 grupos mediante el análisis FTIR.
Análisis de fibras contaminantes mediante CLSM
En segundo lugar, examinamos las fibras contaminantes C y D, clasificados en un mismo grupo mediante FTIR, utilizando el microscopio láser confocal de barrido OLS4000 de medición 3D. En la Fig. 4 se muestra una fotografía del instrumento. Utilizando el OLS4000 se pueden obtener imágenes claras y con excelente contraste, gracias a que la muestra es iluminada por la luz monocromática del láser. En consecuencia, se pueden realizar observaciones tridimensionales en alta resolución y mediciones tridimensionales de rugosidad.
El instrumento y las condiciones analíticas se muestran en la Tabla 2, y en la Fig. 5 las imágenes del brillo y 3D de las fibras contaminantes C y D. Los diámetros se midieron a partir de las imágenes 3D. Con respecto a sus formas, en la fibra C se observaron proyecciones características (marcadas con un círculo rojo), mientras que en la D se detectó una densa cutícula.
A partir de los resultados de la observación e identificación obtenidos mediante FTIR, se determinó que las fibras C y D son sustancias poliamidas, presumiblemente pelo animal y cabello humano respectivamente. Para comparar, observamos muestras de pelo de gato y de cabello humano. En la Fig. 6 se muestran las imágenes del brillo y 3D. Una comparación de los resultados de la Fig. 5 y la Fig. 6 revela que las estructuras C y D se asemejan en gran medida a las muestras de pelo de gato y de cabello humano.
| Instrumento | OLS4000 |
| Láser | 405 nm |
| Objetivo | 100x (0,95 NA) |
| Campo visual | 128 µm x 96 µm |
Tabla 2: Instrumento y condiciones analíticas
Conclusión
Analizamos 4 tipos de fibras contaminantes mediante FTIR y CLSM. El análisis cualitativo de cada una de las muestras se realizó por medio de FTIR, y utilizando CLSM se pudo diferenciar las muestras que presentaban la misma composición.
En este caso las mediciones pudieron realizarse mediante una ATR de reflexión única utilizando FTIR ya que las muestras eran lo suficientemente grandes como para ser claramente visibles. Las muestras de nivel micro en el rango de 10-100 µm se pueden analizar eficazmente mediante microscopía infrarroja.
En análisis de contaminantes y fallas, es importante lograr una observación de color y forma tanto visualmente como utilizando microscopía estereoscópica. Siguiendo una observación tal, se puede obtener información más detallada utilizando múltiples instrumentos analíticos, como lo muestran estos ejemplos.
