El siguiente cromatograma muestra los resultados de la separación de propranolol y alprenolol por medio del Prominence UFLCXR. El eluido de la columna se divide en dos para realizar una detección simultánea con los 3 detectores.
Preparación de la muestra
Se crearon soluciones de muestra estándar de los 2 componentes farmacéuticos (cada componente: 5 µg/mL).
Condiciones analíticas
**** Instrumento: | Prominence UFLCXR system + LCMS-2020 |
Columna: | Shim-pack XR-ODS II (150 mm x 3 mm d.i.) |
Fase móvil: | A) 0,1% ácido fórmico – Agua.
B) 0,1% ácido fórmico – Acetonitrilo. Concentración de B: 20%-35% (0-4 min). |
Caudal: | 1,2 mL/min (PDA) > 0,8 mL/min (RF) + 0,4 mL/min (MS) |
Temp. de columna: | 50ºC |
Detección: | MS; ESI- modo positivo,
Fluorescencia: ex.290 nm, em.340 nm, PDA; 270 nm |
Volumen de muestra: | 1 µL |
Elución: | Gradiente (tiempo total: 4 min) |
Conclusiones
Como puede verse el espectrómetro de masas es un detector ideal para realizar la determinación conjunta de alta sensibilidad y velocidad de compuestos con diferentes propiedades ópticas, empleando un sólo detector sin requerir el uso de reacciones de derivatización.