Prueba de idoneidad del Shimadzu TOC-LCPH en base a especificaciones de la USP

Miércoles, 26 de febrero de 2014
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La Farmacopea de Estados Unidos (USP) especifica el uso de Carbono Orgánico Total (COT) para la gestión de impurezas orgánicas en agua purificada y agua para inyección. De acuerdo con la USP, el analizador de TOC que se utilizará para estos análisis debe cumplir la prescripción de pruebas de idoneidad del sistema TOC…

La Farmacopea de Estados Unidos (USP) especifica el uso de Carbono Orgánico Total (COT) para la gestión de impurezas orgánicas en agua purificada y agua para inyección. De acuerdo con la USP, el analizador de TOC que se utilizará para estos análisis debe cumplir la prescripción de pruebas de idoneidad del sistema TOC, y debe ser capaz de detectar TOC en concentraciones por debajo de 0,05 mg / L.

En este caso, usando el Analizador Shimadzu TOC-LCPH de oxidación por combustión catalítica, introducimos ejemplos de prueba de idoneidad del sistema de TOC y la medición de TOC a una concentración por debajo de 0,05 mg / L.

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Presentamos el Cronograma de Capacitación Jenck 2014

Jueves, 24 de octubre de 2013
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El cronograma para el próximo año incluye una propuesta integral de actividades pensadas para satisfacer las necesidades formativas de analistas, técnicos, supervisores y directivos de laboratorios de calidad

Es un placer para nuestro equipo de Capacitación anunciarles que ya se encuentra disponible el cronograma anual de Capacitación Jenck 2014. Cada año realizamos una evaluación integral sobre las necesidades de capacitación de las industrias con las que operamos habitualmente y buscamos generar una oferta de cursos y seminarios que se adapte a los requerimientos de actualización de nuestros clientes.

Esto se suma a la completa oferta regular de Jenck que incluye cursos, talleres y seminarios sobre Cromatografía Líquida (HPLC) y de Gases (GC), Espectrometría Raman, Infrarroja, por Absorción Atómica, UV, entre otras.

Los invitamos a descargar el Cronograma de Capacitación 2014 y a contactarnos para ampliar información a cursos@jenck.com o al (011) 4014-5300

 

Más Información

Determinación rápida de la carga orgánica: mitos y verdades

Miércoles, 28 de agosto de 2013
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Uno de los indicadores más utilizados para determinar la calidad de un cuerpo de agua es la medición del oxígeno disuelto. En la actualidad existen varios métodos aceptadas para la determinación de carga orgánica, los cuales pueden demorar desde unos pocos minutos hasta varios días. En esta nota haremos una evaluación sobre los métodos validados existentes y el por qué no es factible la existencia de métodos o equipos rápidos o de procesos en línea para medición de DQO (SM 5220D) o DBO5

Para comenzar definiremos a la carga orgánica como el contenido de compuestos de carbono en un efluente, cualquiera sea su origen. Dichos compuestos de carbono son estructuras químicas (moléculas) donde el carbono está enlazado a hidrógeno y otros elementos como azufre, oxígeno, nitrógeno, fósforo y cloro, entre otros. No existe una estructura única y la cantidad de átomos de carbono puede variar de uno, como en el caso del metano, hasta millones, como en el ADN. Por tal motivo, la materia orgánica presentará diferentes propiedades fisicoquímicas (compuestos inertes, reactivos, lábiles) y toxicológicas (compuestos inocuos, tóxicos, de efecto indirecto, agudo, acumulativo) y, cada uno de estos compuestos o familias, responderá de modo diferente de acuerdo con los métodos de medición utilizados, produciendo además diversos efectos sobre el medio ambiente.

El exceso de materia orgánica en un cuerpo de agua, ya sea por un volcado industrial o urbano, tiene como efecto el agotamiento del oxígeno disuelto. Este proceso está dado por la metabolización de la materia orgánica externa, por acción de las bacterias, que reduce el nivel de oxígeno con la consecuente pérdida de la vida que se desarrolla naturalmente en ese cuerpo de agua.

“La medición del oxígeno disuelto, puede tomarse como un indicador de la calidad de un cuerpo de agua”

 

La Demanda Bioquímica de Oxígeno

A partir de 1884 se comenzó a estudiar la relación entre la actividad microbiológica y el oxígeno disuelto (OD) y, en 1936, se estableció la medición de demanda bioquímica de oxígeno (DBO) como método estándar. La DBO permite obtener un índice de la cantidad de oxígeno disuelto consumida por los microorganismos en el proceso de degradación de la materia orgánica y se expresa en miligramos de oxígeno por litro (mg/L) o partes por millón (ppm).

El método de dilución estandarizado SM5210B DBO5 consiste en la incubación de las muestras en la oscuridad, durante 5 días, a 20ºC. El procedimiento consiste en medir el oxígeno disuelto en el momento inicial y la consecuente caída al día 5, por acción de los microorganismos presentes. Para ello requiere la utilización de frascos especiales de 300ml., una incubadora y reactivos nutrientes, inoculantes e inhibidores, según el caso. Este método implica que, para tomar una decisión sobre el volcado y/o la optimización de un determinado proceso de tratamiento, se requieren 5 días, a partir de la generación del efluente.

Hasta no hace mucho tiempo, la medición de oxígeno disuelto era muy tediosa y, para evitar las titulaciones colorimétricas, se usaban sondas específicas galvánicas o polarográficas. Ambos métodos, basados en fenómenos eléctricos en solución, presentaban interferencias y requerían calibraciones periódicas, control de difusión de electrolitos y mantenimiento de electrodos y membranas.

En la actualidad existen tecnologías ópticas basadas en el método luminiscente (fotoluminiscente), sin membranas, ni electrolitos, sin electrodos, ni interferencias, sin deriva ni variaciones en el sistema y sin tiempo de adecuación. Estos equipos plug & play, con sondas calibradas de fábrica, permiten una operación inmediata, con exiguo requerimiento de consumibles y mínimo mantenimiento.  La base de este método es la interacción del oxígeno disuelto con un polímero fotosensible, excitado por un LED específico, sobre el que se efectúa la medición del tiempo de relajación de la excitación, lo cual es proporcional al oxígeno disuelto presente.

 

Foto: Sonda LBOD101 (Hach)

Foto: Sonda LBOD101 (Hach)

 En el metodo SM 5210 D, llamado Respirométrico – Manométrico, se mide el oxígeno disuelto consumido por bacterias en un ambiente enriquecido en O2, bajo condiciones de temperatura y agitación constantes.

Foto: Instrumento respirométrico de DBO con accesorios, BOD TRAK II (Hach)

Foto: Instrumento respirométrico de DBO con accesorios, BOD TRAK II (Hach)

La agitación facilita a los microorganismos el acceso a los nutrientes, reduciendo el tiempo de acción y generando resultados en menor tiempo. Los sensores de presión traducen el nivel de O2 presente en las muestras en forma continua, graficando en tiempo real los valores obtenidos. El análisis de la curva podría ayudarnos a tomar decisiones en menos de 5 días. Dejando evolucionar el sistema 5 días, se obtiene el dato de DBO5 normalizado. Según el efluente generado, se pueden  correlacionar los valores de DBO a diferentes tiempos con el dato final de DBO5, para tomar decisiones en menor tiempo.

 

La Demanda Química de Oxígeno

El segundo indicador de contaminación ambiental es la Demanda Química de Oxígeno (DQO) que es la cantidad de oxigeno equivalente al contenido de materia orgánica de una muestra susceptible de oxidación por un agente oxidante fuerte. Para la obtención de este índice se utiliza el método normalizado SM 5220D, basado en dicromato de potasio, un medio ácido y la acción del calor para oxidar la materia orgánica presente a gas CO2 y agua.

La química del DQO es un proceso de 2 pasos: en primer lugar, se realiza una digestión a 150°C, durante dos horas. Así, la oxidación de materia orgánica resulta en la reducción de Cr(6+) a Cr(3+). Luego, se utilizan reactivos y un colorímetro – espectrofotómetro para efectuar una determinación colorimétrica, en la región visible del espectro evitando el uso de costosas y poco practicas lámparas de deuterio o xenón.

Foto: Espectrofotómetro DR 3900 (Hach)

Foto: Espectrofotómetro DR 3900 (Hach)

 

El método DQO (según SM 5220D) es más rápido que el DBO5, ya que se pueden obtener los resultados a dos horas de la generación del efluente. Además

Si bien se dan conocer algunos “métodos de DQO rápido”, no son más que aplicar menores tiempos a la digestión de la muestra con el resultado de una oxidación incompleta o aplicar mayores temperaturas para la oxidación muy lejos de lo expuesto en los SM. Dado que la determinación de DQO (según SM 5220D) implica una digestión a 150 ºC y la medición colorimétrica a temperatura ambiente, no es un método factible de ejecutarse en tiempo real o en línea de proceso.

La eficiencia de oxidación en DBO dependerá del “estado de los microorganismos”. De esta forma, ajustando el valor de DQO, se podría evitar la medición de DBO en la gestión del tratamiento del efluente.

Desde el punto de vista ambiental, la demanda bioquímica de oxígeno representa mejor  el impacto real de la descarga en el cuerpo receptor ya que los microorganismos son especies de ocurrencia natural en los cuerpos de agua. Pero la determinación de demanda química de oxígeno es más rápida y su metodología más estable. Ambas se pueden correlacionar para cada efluente en particular y bajo condiciones de contorno similares. Para ello, se debe diseñar un plan de correlación tomando datos experimentales de ambos métodos y graficarlos para conocer la posible correlación y su nivel de efectividad (validación). Sin embargo, con este método no se estaría midiendo DBO5, sino que puede obtenerse un dato correlacionado de DBO5, a través de la medición directa de DQO. Esto último es muy importante ya que no existe ningún “método o equipo de medición de DBO5 rápido” o que se pueda aplicar en línea.

 

El Carbono Orgánico Total

Finalmente, el indicador Carbono Orgánico Total (TOC, por sus siglas en inglés) que, a diferencia del DBO y DQO, permite medir directamente la carga orgánica en el efluente.

Los resultados de TOC son idénticos para ambos analitos. Sin embargo, el resultado con determinación de demanda de oxigeno es 6 veces mayor si existiese etanol en el efluente. El efecto que provoca el volcado de etanol sobre un cuerpo de agua es mucho más agresivo que el correspondiente al ácido oxálico. Para una molécula con el mismo número de átomos de carbono, el valor de TOC es independiente del estado de oxidación de la materia orgánica y, por lo tanto, su valor es más universal.

En la sección SM 5310 se describen diferentes métodos para la determinación de TOC. Entre ellos se destaca el de Combustión Catalítica a 680ºC, ya que asegura la oxidación del 100% de la materia orgánica presente y evita la interferencia de sales. Si bien existen otros método de oxidación como la combustión a altas temperaturas o métodos por vía humedad, estos requieren reactivos, radiación UV y calor y presentan, en general, menor poder de oxidación y mayor complejidad en la operación y mantenimiento.

Una vez realizada la oxidación y generado el CO2 desde la carga orgánica del efluente, se procede a su medición que puede realizarse mediante varios métodos: conductividad, colorimetría y NDIR (Detector Infrarrojo No Dispersivo selectivo a CO2).

Foto: Analizadores TOC online y de laboratorio con automuestreador (Shimadzu)

 

La combinación de la combustión catalítica a 680ºC y el detector NDIR permiten medir carbono orgánico total en solo minutos. Además estos equipos ofrecen una gran flexibilidad que permite automatizar más de 90 muestras y hasta aplicaciones en línea, como en el caso de la serie 4200 de Shimadzu que admite trabajar con sólidos suspendidos y programar eventos de entrada y salida.

 

Muestra

Coeficiente Correlación

Ecuación de regresión lineal

Número de muestra

Planta Textil

0.943

Y = 2.01X + 0.87

6

Fábrica de cerveza

0.989

Y = 3.68X – 4.6

7

Aguas residuales municipales

0.834

Y = 4.11X – 55.1

8

Tintorería

0.86

Y = 1.76X + 118.9

5

Planta Química

0.973

Y = 3.71X – 6.5

9

Planta Química

0.982

Y = 2.14X – 20.5

17

Fábrica de cerveza

0.825

Y = 3.58X – 3.1

20

La correlación del TOC con DBO y DQO no es universal y única, pero es aplicable con efectividad a todas las muestras de efluentes

Análogamente, como pensamos para DQO y DBO, en este caso se diseña un plan de correlación y validación haciendo ensayos en simultaneo de TOC y DQO (SM 5520D), para cada corriente específica del efluente. La curva de correlación se carga en el instrumento para obtener directamente el dato original de TOC y el valor correlacionado del parámetro validado.

Con los analizadores TOC se pueden obtener correlaciones de DQO rápidamente, de forma simple y efectiva, a la vez que permiten operar en línea, para control del proceso, o en laboratorios, de manera automatizada.

 

Conclusiones

Existen en el mercado diferentes maneras de medir la carga orgánica de un efluente y por eso la legislación aplicable en cada región indica en forma mandatoria el método estandarizado que debe ejecutarse. Es posible obtener valores dispares de DBO y DQO, pero sólo un resultado de DBO5 (SM5210B) y DQO (SM5220D)

Los sistemas existentes para mediciones en línea o “rápidos“ son artilugios matemáticos o variaciones de los metodos normalizados. El éxito de su aplicación dependerá de que tan bien se haya establecido la correlación, de cómo se haya validado el sistema y de la estabilidad de la composición del efluente.

Los modernos analizadores TOC garantizan la estabilidad, la rapidez y la practicidad de uso, para obtener resultados correlacionados y validados. Dichos valores de TOC, permiten la toma de decisiones en un contexto de mínima incertidumbre.

Cursos y Seminarios: Julio/Agosto 2013

Martes, 2 de julio de 2013
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Conozca los cursos y seminarios programados para los meses de julio y agosto de 2013: FTIR, NIR, Raman, Análisis de Trazas por HPLC, TOC, Control Estadístico de Procesos, GC-MS, Gases Especiales y muchos más. Descargue el Cronograma de Capacitación 2013 completo en versión pdf

Curso: Conductimetría y Carbono Orgánico Total (TOC)

Viernes, 19 de octubre de 2012
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Teórico. Calidad de aguas según farmacopeas USP y EP. Teoría conductimétrica. Cómo alcanzar los requerimientos normados. Instrumentación en TOC y conductividad. Validación de limpieza: método SWAB. Resolución de problemas prácticos.

Fecha y Horario: 7 y 8 de Agosto de 8:30 a 16:00 hs.

Instructores: Dr. Fernando Iñón, Lic. Velia Vinent

Objetivos:

  • Entender los fundamentos teóricos de la determinación de carbono orgánico total y de la conductividad de una solución según la USP 28 y la Farmacopea Europea.
  • Adquirir los conocimientos para realizar los análisis de rutina e interpretar los resultados.
  • Presentar y discutir diferentes alternativas para la implementación de métodos de verificación de limpieza.

Destinado a: Profesionales, técnicos y analistas de laboratorios que comienzan a utilizar estas técnicas o personas que en un futuro deban utilizarlas. Para el personal del laboratorio de empresas que aún no tengan el equipamiento pero que estén en proceso de incorporación.

INSCRIBIRSE | TOC SHIMADZU

Cursos y Seminarios: Julio/Agosto 2012

Jueves, 21 de junio de 2012
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Conozca los cursos y seminarios programados para los meses de julio y agosto de 2012: FTIR, NIR, Raman, Análisis de Trazas por HPLC, TOC, Control Estadístico, Gestión de Reclamos, GC-MS y muchos más. Descargue el Cronograma de Capacitación 2012 completo en versión pdf

Cursos y Seminarios: Mayo/Junio 2012

Viernes, 20 de abril de 2012
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Conozca los cursos y seminarios programados para los meses de mayo y junio de 2012: Sistema CAPA, Estabilidad de Productos Farmacéuticos, Calidad, TOC, Troubleshooting GC, Emisión y Absorción Atómica, Calificación de instrumental y muchos más. Descargue el Cronograma de Capacitación 2012 completo en versión pdf

TOC-4200: El nuevo Analizador TOC On-Line de Shimadzu

Martes, 28 de febrero de 2012
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El instrumento es compatible con los nuevos métodos de comunicación y está equipado con nuevas funcionalidades que amplía el alcance de las aplicaciones

TOC-4200: El nuevo Analizador TOC On-Line de Shimadzu

Shimadzu Corporation lanzó el TOC-4200, un nuevo analizador de Carbono Orgánico Total on-line. El TOC-4200 representa una nueva generación de analizadores TOC en línea ya que ofrece la posibilidad de utilizar nuevas formas de comunicación, con características como el seguimiento vía web y el protocolo Modbus para la comunicación digital de dos vías. El equipo ofrece nuevas funcionalidades que proporcionan una amplia gama de potenciales aplicaciones.

Los analizadores TOC On-line son los instrumentos de control continuo de calidad de agua utilizados para evaluar la cantidad total de materia orgánica, en base a la cantidad de carbono contenido en la misma. Estos instrumentos son utilizados para una amplia gama de aplicaciones, tales como medir los contaminantes orgánicos en los efluentes de fábrica, ríos, lagos, etc. o para controlar el nivel de contaminantes orgánicos en el agua potable de red o agua purificada.

Más información sobre el TOC-4200

Seminario: Mediciones de TOC en la Industria Farmacéutica

Sábado, 12 de noviembre de 2011
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Fecha y Horario: 11 de Mayo de 13:00 a 17:00 hs.

Instructor: Lic. Velia Vinent

Objetivos:

  • Conocer los fundamentos y los distintos tipos de equipos.
  • Conocer la operatoria asociada a la medición.
  • Conocer las posibles aplicaciones en validación de limpieza.
  • Discutir casos de validación de limpieza.

Destinado a: Jefes y analistas de laboratorios de desarrollo, aseguramiento de la calidad y control de la calidad de industrias farmacéuticas y a profesionales vinculados al producción y el control de las aguas, su procesamiento, y la limpieza de los equipos y áreas productivas.

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Curso: Conductimetría y Carbono Orgánico Total (TOC)

Sábado, 12 de noviembre de 2011
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Teórico. Calidad de aguas según farmacopeas USP y EP. Teoría conductimétrica. Cómo alcanzar los requerimientos normados. Instrumentación en TOC y conductividad. Validación de limpieza: método SWAB. Resolución de problemas prácticos.

Fecha y Horario: 8 y 9 de Agosto de 8:30 a 16:00 hs.

Instructores: Dr. Fernando Iñón, Lic. Velia Vinent

Objetivos:

  • Entender los fundamentos teóricos de la determinación de carbono orgánico total y de la conductividad de una solución según la USP 28 y la Farmacopea Europea.
  • Adquirir los conocimientos para realizar los análisis de rutina e interpretar los resultados.
  • Presentar y discutir diferentes alternativas para la implementación de métodos de verificación de limpieza.

Destinado a: Profesionales, técnicos y analistas de laboratorios que comienzan a utilizar estas técnicas o personas que en un futuro deban utilizarlas. Para el personal del laboratorio de empresas que aún no tengan el equipamiento pero que estén en proceso de incorporación.

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