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La tecnología heart-cut emplea el mismo elemento conmutador que el MDGC-2010. Al sistema de doble horno se lo llama “cromatografía de gases multidimensional” (MDGC, del inglés “multidimensional gas chromatography”), mientras que al de horno único se lo denomina heart-cut.

A diferencia del MDGC-2010, el sistema heart-cut no permite programar separadamente múltiples parámetros de temperatura de horno. En consecuencia, su rendimiento de separación no es tan bueno como el MDGC-2010. En cambio, la ventaja que ofrece es realizar la misma conmutación de alta precisión pero a menor costo. Se utilizan dos columnas para la separación, tal como sucede en el MDGC-2010, lo que permite alcanzar un nivel de separación elevado, imposible de lograr mediante un análisis convencional de columna única. Por otra parte, el sistema heart-cut cuenta con un único horno, por lo que las condiciones analíticas aplicables no son tan flexibles como en el MDGC-2010. No obstante, logra un rendimiento muy satisfactorio a un costo más bajo, y se recomienda sobre todo para los departamentos de QA/QC, a diferencia del MDGC-2010, que ha recibido excelentes críticas no sólo desde los departamentos de I+D especializados en fragancias sino también desde el sector petroquímico, donde se aplica a la medición de compuestos oxigenados en combustibles y en el análisis de impurezas en materias primas.

 

Principales aplicaciones

Determinación de componentes específicos en muestras conteniendo variedad de sustancias:

- Petroquímica (gasolina, cortes livianos, kerosene, etc.). por ejemplo, Determinación de  Bioetanol
- Análisis de fragancias (alimentos, bebidas, etc.)
- Isómeros ópticos

Separación y determinación de compuestos minoritarios escondidos en componentes mayoritarios:

- Productos derivados de química fina
- Análisis de impurezas en materias primas
- Determinación de compuestos peligrosos en muestras ambientales

 

Software para la Tecnología Avanzada de Flujo

El software del sistema heart-cut facilita la creación de condiciones analíticas. Es posible cargar los archivos de métodos del GCsolution o del GCMSsolution, determinar las condiciones analíticas, e incluso guardarlas como archivos de métodos del GCsolution o del GCMSsolution. Este procedimiento es el mismo que para los sistemas de “backflush” y de “detector splitting”.

Software AFT Heart-cut

 

Especificaciones

A continuación se indican las especificaciones del sistema heart-cut que pueden configurarse junto con la unidad conmutadora y el software de Tecnología Avanzada de Flujo.

Temperatura máxima de la unidad de conmutación	350 °C
Presión del divisor	Máx. 970 kPa
Método de conmutación	Multi Dean’s Switching (permite una conmutación aun más precisa que los métodos normales de conmutación tipo Dean)
Software	Específicamente diseñado para el sistema heart-cut. Incluye funciones de cargado y guardado, una función de cálculo del factor de recuperación, y una función para crear programas de conmutación automática mediante un doble-clic en el cromatograma.
Modelos aplicables	Principales unidades GC/GCMS: GC-2010, GC-2010 Plus, GCMS-QP2010 y GCMS-QP2010 Plus (exceptuado GCMS-QP2010S). Procesamiento de datos: GCsolution (Ver. 2.32 o más reciente) y GCMSsolution (Ver. 2.53 o más reciente).

Ítem	Sistema heart-cut (Shimadzu)	Comentarios
Dispositivo de conmutación	Método capilar	Shimadzu utiliza un dispositivo de conmutación de bajo volumen residual y tratamiento inerte.
Método de conmutación	Dean múltiple	Shimadzu utiliza un método especial de baja variación del tiempo de retención (patente pendiente).
Variación del tiempo de retención	Insignificante	El método de conmutación tipo Dean múltiple reduce la variación del tiempo de retención a un nivel mínimo insignificante.
Factor de recuperación	100% máx.	Otros diseños no permiten una conmutación de todos los componentes, de modo que su factor de recuperación es bajo.
Función de cálculo del factor de recuperación	Sí	El sistema de Shimadzu cuenta con una función para calcular la proporción de volumen que ingresa desde la columna 1 a la columna 2 (patente pendiente).
Ventana de configuración de la conmutación	Clic sobre el cromatograma	El software de Shimadzu ofrece una interfaz gráfica muy fácil de utilizar.

 

 

Notas

A diferencia del MDGC-2010, el sistema heart-cut no incluye un segundo horno. En consecuencia, las condiciones analíticas óptimas pueden no especificarse, ya que la temperatura de las columnas 1 y 2 es siempre la misma. Para los usuarios que necesiten una mayor capacidad de separación se recomienda el sistema MDGC-2010.

El CM-5 es un instrumento completo y de alta precisión y totalmente independiente que permite explotar su gran potencial sin la necesidad de una computadora. El CM-5 muestra datos numéricos, gráficos espectrales y colorimétricos haciendo que la computadora, para controlar el color, sea una cosa del pasado.

El equipo cuenta con un puerto de medición superior. La versatilidad de su diseño permite la medición de objetos sólidos, pastillas, gránulos, líquidos y pastas. También integra un panel deslizable para exponer una cámara de transmisión de gran capacidad de medición de películas o placas de hasta 60 mm de espesor. Esta cámara carece de lados ya que surge por el desplazamiento de todo el panel de medición; esto permite la medición de un objeto sin limitación de longitud.

El CM-5 es el instrumento de medición del color más fácil de utilizar que se haya desarrollado. Ofrece otra primicia para la industria ya que tiene programado un asistente en pantalla que indica al usuario, paso a paso, cómo tomar una medición, por lo que se trata del instrumento ideal aún para usuarios con mínimos conocimientos de medición.

El CM-5 incluye 5 nuevos índices precargados en la unidad: el Gardner, el de yodo, el Hazen (APHA), y los referidos para líquidos en las Farmacopeas de Europea (EP) y de EE.UU. (USP).

Los compuestos que se eluyen de una columna analítica pueden dividirse y derivarse a múltiples detectores para obtener múltiples cromatogramas. La combinación de un detector GC con un espectrómetro de masas en una única inyección proporciona la identificación del compuesto y los resultados cuantitativos en forma simultánea. Múltiples detectores GC selectivos pueden combinarse para proporcionar resultados analíticos complementarios de una mezcla compleja. En la medida en que ofrece abundante información en un único análisis, este sistema permite ahorrar en tiempo de análisis y en dinero. 

 

Aplicaciones

Para el análisis de productos naturales tales como los compuestos de sabor, lo más eficaz es utilizar una combinación de FID y MS. FID ofrece un amplio rango dinámico para análisis cuantitativos, mientras que MS muestra una capacidad incomparable para la identificación cualitativa. En este análisis, la concentración del pico A se obtiene a través del FID (en este caso arroja un valor de 0,13%) y se identifica como D-Limoneno con un espectro de masas del pico A.

 

Análisis simultáneo de la fragancia con MS-TIC y FID

 

  

Características principales

 - Emplea hardware inerte con características de baja adsorción para conseguir resultados de alta calidad. El dispositivo de separación de detectores cuenta con un hardware de bajo volumen muerto con un recubrimiento inerte en la vía de la muestra, junto con un controlador digital de flujo de alta precisión.

- El software facilita el trabajo en condiciones de análisis complicados. Calculando el cociente y la velocidad del gas portador para cada detector, elimina las conjeturas al momento de desarrollar el método.

 

 

  

 

 

 

Dispositivo detector de bifurcación

  

  

 

Especificaciones

- El sistema de separación de detectores requiere un detector GC adicional.
- Temperatura máxima del dispositivo de separación de detectores: 350 °C.
- Software: Software de Tecnología Avanzada de Flujo para la determinación de los parámetros del sistema de separación de detectores. Cargado y guardado de métodos. Cálculo del caudal del detector y del factor de separación (valor teórico). Indicador de alerta de flujo elevado (se especifica el valor de desbordamiento).
- Modelos aplicables: GC-2010 (Plus) y la serie GCMS QP2010.
- Estación de trabajo: GCsolution (versión 2.32 o posterior), GCMSsolution (versión 2.53 o posterior). 

La información espectrográfica tomada por un espectrómetro Ocean Optics ayudó a la NASA a confirmar la presencia de hielo de agua en la luna. El espectrómetro “ALICE” especialmente acondicionado para realizar tareas en el espacio, fue parte del equipamiento científico de la misión de la NASA: “Observación de Cráteres Lunares y Detección por Satélite” (LCROSS, según sus siglas en inglés, Lunar Crater Observation and Sensing Satellite).

La nave espacial de la misión LCROSS llevó a “ALICE” al lado siempre oscuro de la luna para realizar mediciones espectroscópicas del crater Cabeus, cercano al polo sur lunar.  El experimento consistió en impactar sobre el crater con un cohete y recoger la radiación UV-NIR emitida.  El cohete Centauro, lanzado previamente, llevó el instrumento a bordo el cual recogió y emitió la información espectral a medida que la cabeza impactaba sobre la superficie lunar.  La vida de “ALICE” también finalizó al estrellazase sobre la luna, pero no fue en vano.

Científicos de la NASA anunciaron que la firma de agua fue vista en mediciones espectroscópicas infrarrojas cercanas y ultravioletas tomadas durante la misión. El espectrómetro “ALICE”, de nuestra representada Ocean Optics, proporcionó las mediciones ultravioletas confirmando los hallazgos de las mediciones espectroscópicas cercanas infrarrojas. Con los datos obtenidos, los científicos de la NASA pueden estimar que fueron halladas alrededor de 220 libras de agua en el material excavado en los 20/30 metros de ancho del crater formado por el impacto de Centauro. Es de esperar que el agua en la Luna pueda sentar las bases para mayores exploraciones del espacio proveyendo agua potable y combustible para cohetes a partir de las moléculas de hidrógeno y oxígeno.

Más de 1100 empresas líderes en la industria laser y fotónica participaron del evento en el Moscone Center. Entre las empresas destacadas estuvo Ocean Optics quien presentó tres conferencias. Entre las novedades podemos mencionar:

• Avances en sensores y sistemas espectroscópicos portátiles, a través del uso de sensores CMOS y tecnología inalámbrica para ser controlados, por ejemplo, a través de un iPhone.
• Cubetas sensibles a pH para el monitoreo de pH en muestras biológicas. Las cubetas Smart pH proporcionan una resolución de 0.01 unidades de pH, una precisión del 1% de lectura y 90% de respuesta en menos de 10 segundos.
• Cubetas sensibles a oxígeno disuelto para medición de oxígeno disuelto en muestras biológicas. Las cubertas Smart Oxygen proporcionan una resolución de 4 unidades PPB, una precisión de menos del 5% de lectura y 90% de respuesta en menos de 10 segundos.

En las plantas de desarrollo farmacéutico, los ingredientes activos suelen sintetizarse mediante reacciones químicas y cristalización utilizando solventes orgánicos. La presencia de líquidos de cristalización o adsorbidos (solvente orgánico o agua) en sustancias farmacéuticas sólidas puede influir significativamente en propiedades tales como la tasa de descomposición, el tamaño de los cristales, la solubilidad y capacidad de compactación. Es por ello que los sólidos húmedos deben pasar por procesos de secado.

 

Un secador en bandeja consiste en una cámara sellada y aislada en la cual se colocan bandejas, una encima de otra, en carritos. A menudo se utilizan en plantas de desarrollo farmacéutico, generalmente para eliminar todo rastro de agua y de solvente orgánico después de una síntesis química con un ingrediente activo. El material a secar se coloca en las bandejas. Se hace circular aire caliente utilizando calentadores eléctricos o radiadores. Dentro del sistema hay instalados ventiladores que aseguran la buena circulación y la transferencia del calor. Fuera del instrumento hay un panel de control que permite monitorear la temperatura y otros parámetros.

 

Tradicionalmente el proceso de secado en bandeja se monitorea por medio de mediciones de proceso inferencial o análisis fuera-de-línea. Las mediciones inferenciales se basan en parámetros como el flujo y la temperatura de entrada y salida del aire. Este método de control no es muy eficiente, pues las variables utilizadas como de salida no siempre reflejan con exactitud el atributo crítico de calidad (humedad o grado de solvente), lo que resulta en un ciclo lento y con riesgo de degradación del producto (deshidratación). Por el contrario, los análisis fuera-de-línea (pérdida por secado, titulaciones Karl-Fisher, cromatografía de gases) son más exactos, pero aumentan demasiado los tiempos del ciclo. El muestreo de los productos húmedos durante la fase de secado se realiza en forma manual, lo que conduce a ciertas dificultades relacionadas con la higiene y la seguridad industrial (ej: exposición del operador a drogas potentes). Además, las muestras obtenidas manualmente están sujetas a determinados efectos físicos que pueden alterar los análisis (ej: absorción de la humedad del ambiente). Por otra parte, este tipo de análisis fuera-de-línea implica tiempos que van de 15 minutos a varias horas, lo que los vuelve poco prácticos para un control de procesos eficiente y exacto.

 

Desde nuestro Centro de Asesoramiento presentamos la aplicación de la tecnología FT-NIR, utilizando un espectrómetro ABB y una sonda en-línea, para monitorear en tiempo real la eliminación de la humedad después de la síntesis química de un ingrediente farmacéutico activo.

 

El clorohidrato de metformina con frecuencia se utiliza en pacientes con diabetes del tipo 2, concretamente para reducir el nivel de azúcar en sangre, ya que mejora la respuesta del cuerpo a su propia insulina. En el secado por bandeja se secan lotes de gránulos de este compuesto, hasta reducir la humedad de aproximadamente 5% w/w hasta un nivel de 1,5% w/w (límite máximo de 1,75% w/w). Sin la aplicación del FT-NIR, se seca el producto durante 2 horas y se realiza la primera toma de muestra; la misma se envía al laboratorio para determinar su nivel de humedad mediante pérdida por secado (LOD, del inglés loss-on-drying). Si el producto no se encuentra en el límite máximo, se lo seca durante 15 minutos más y se vuelve a tomar la muestra. Se continúa con este proceso hasta que el producto coincidiera con las especificaciones. La medición de la humedad fuera-de-línea muestra ser ineficiente, razón por la cual se aconseja implementar el tipo de medición en-línea utilizando FT-NIR con una sonda.

 

Monitoreo mediante FT-NIR: la estufa se equipa con un analizador FT-NIR FTPA2000-260PH (ABB) con una sonda de reflectancia difusa, con marcación de profundidad de penetración, conectada mediante fibra óptica. La sonda se introdujo en el bandeja y se utilizó para obtener los espectros en tiempo real.

El seguimiento del proceso mediante FT-NIR mostró ser más exacto y confiable para el monitoreo en tiempo real del proceso de secado en bandejas en una estufa.

 

Detalles de la aplicación

 

Resumen

Se utiliza un analizador FT-NIR de procesos para el monitoreo en tiempo real del nivel de humedad en una muestra de clorohidrato de metformina durante el secado (humedad desde el 5% al 1,5% w/w).

Para la calibración NIR, apuntando a la mejor correspondencia entre los valores de referencia (LOD) y los espectros NIR, se utilizaron mezclas compuestas tomadas de procesos reales. Primero se recolectaron los espectros, para evitar alterar el tamaño de particular del producto; luego se trituraron los muestras y se colocaron en el aparato LOD (10 mn/muestra a 105 °C).

Se redujo con la implementación del FT-NIR los ciclos de secado.

 

Método

- Instrumento: FTPA2000-PH40
- Detector: InGaAs TE-cooled
- Accesorio de muestreo: sonda de reflectancia difusa insertada en el secador
- Modelado PLS

El BioSpec-nano, un espectrofotómetro UV-VIS desarrollado para la industria de la “ciencia de la vida”, está atrayendo gran cantidad de usuarios de esta clase de equipos. Esto se debe principalmente a su nivel de reproducibilidad, mucho más alto que el de cualquiera de sus competidores. También contribuyen al interés del público por este equipo su mecanismo de auto-limpieza y el poco espacio que requiere. Por supuesto, la velocidad de análisis no se queda atrás: el análisis de una muestra que demora de 20 a 30 s en el NanoDrop, se completa en un par de segundos en el BioSpec-nano y el instrumento está listo para usarse en pocos minutos. Además, su software es tan simple que cualquiera puede manejarse como un experto.

A diferencia del procedimiento manual, donde se corre el riesgo de rayar la lente, el mecanismo de limpieza automatizada es absolutamente seguro y con una insignificante contaminación cruzada.

 

Repetibilidad

El siguiente gráfico demuestra la excelente repetibilidad del BioSpecNano, haciendo mediciones sucesivas de un muestra de ADN y un blanco, sin realizar modificaciones ni mantenimiento del instrumento entre ellas.

 

 

El polietilenglicol (PEG) es una de las familias más simples de polieter polioles, derivado de la polimerización del óxido de etileno. Una de las características más distintivas de un PEG es su peso molecular y por ende también la distribución y el rango de su longitud de cadena. Un parámetro simple y muy útil para describir esto es el índice de oxhidrilo (índice OH) de la muestra, que habitualmente se mide utilizando un método lento basado en química húmeda.

El análisis FT-NIR garantiza un método extremadamente rápido y conveniente para la cuantificación y el aseguramiento de la calidad de PEGs para el índice OH. También son fáciles de construir, con muy buen desempeño, tanto el índice OH como el índice de saponificación de ácidos grasos etoxilados.

El PEG un polímero flexible y soluble en agua, y se utiliza en productos farmacéuticos y cosméticos para dar textura y como agente ligante, gracias a su nivel de toxicidad extremadamente bajo.

 

Determinación cuantitativa del índice OH

 

Resumen

 - Análisis cuantitativo de polioles en NIR.
- Evaluación del índice OH en poliol y del índice de saponificación de ácidos grasos etoxilados. 

 

 

 

 

 

 

Método

 - Instrumento: FTLA2000-160
- Detector: DTGS
- Técnica de muestreo: viales de vidrio descartables
- Número de escaneos: 16

 

Para la primera edición del año 2010 sumamos una nueva apuesta a nuestro canal bimestral de contacto ofreciendo más servicios y más información. Con este número inauguramos la sección de aplicaciones y novedades del Centro de Asesoramiento en aplicaciones analíticas basadas en espectroscopias vibracionales (MIR,  NIR,  Raman). De esta manera buscamos difundir las inigualables oportunidades que estas técnicas ofrecen para  control de calidad, control y monitoreo de procesos, etc.  Lo invitamos a conocer las presentadas en este número haciendo clic aquí.

Vicenzaoro First cubre toda la gama de la mercancía preciosa, gracias a la presencia de 1.500 expositores que presentan lo mejor de su producción. Entre ellos estuvo Beneq en el stand “Ronda High-Tech”, compartiendo novedades con la empresa italiana del Grupo Ronda.

Beneq participó de la exposición en la cual presentó la tecnología nSILVER® que consiste en un sistema único para realizar un  recubrimiento invisible (de un par de atómos de espesor) para la plata y otros metales y de esta forma evitar la pérdida de brillo, la aparición de manchas y oscurecimiento previniendo la oxidación y corrosión.