NotiJenck Se Renueva

Jueves, 26 de febrero de 2009

isologorojinEl boletín de noticias de Jenck S.A. cambia de cara. A partir de su séptima edición NotiJenck se presenta en un nuevo formato que permite una mejor lectura de los artículos y ofrece una forma más dinámica de acceder a la información, tanto a la actual como a la de las ediciones anteriores.

Una de las principales novedades del nuevo NotiJenck es la posibilidad de dejar comentarios públicos en cada uno de los artículos, sumando un canal de comunicación más a nuestros tradicionales teléfonos, fax y correo electrónico. Cualquier comentario o consulta que desee formular públicamente puede ser dejado al pie del cada artículo, y éste podrá ser respondido por nosotros o por cualquiera de nuestros usuarios. También puede seguir mandando sus consultas privadas referentes a cursos, equipos y demás inquietudes por correo electrónico.

Esperamos que esto sea de su agrado y utilidad, y lo invitamos a interiorizarse en nuestras novedades y dejar sus comentarios.

Shimadzu lanza el Analizador de Nanopartículas IG-1000

Jueves, 26 de febrero de 2009

nuevo-1Shimadzu lanzó el analizador de nanopartículas IG-1000. Este analizador de tamaño de partículas por Red Inducida ofrece un espectro de medición que va de 0,5 nm a 200 nm.

Fue desarrollado para permitir la medición del tamaño de las partículas que van desde las nanopartículas unitarias (menos de 10 nm) hasta las de varias docenas de nanómetros, con una excelente repetibilidad. Este analizador es parte de una línea de productos diferente a la serie SALD, pues está basado en otro principio operativo. En lugar de utilizar el método de difracción/dispersión láser, el IG-1000 es el primer sistema en el mundo en utilizar el método IG (Induced Grating, o “Red Inducida”), desarrollado y patentado por Shimadzu.

El IG es un método revolucionario que utiliza dielectroforesis para formar una red de difracción a partir de las nanopartículas, para luego medir sus diámetros a partir del tiempo requerido para la difusión de la red de difracción. La mayor ventaja de este método es que, al contrario del que utilizan otras compañías, basado en la Dispersión Dinámica de la Luz (DLS, Dynamic Light Scattering), el IG es capaz de mantener una excelente relación S/N (Signal/Noise, “señal/ruido”) aun midiendo nanopartículas unitarias. Además, las mediciones son sencillas y muestran una elevada repetibilidad.

nuevo-2La necesidad de medir nanopartículas existe en mercados donde se desarrollan las tecnologías de punta, como materiales electrónicos, metales, materias primas para maquinaria, catalizadores, cosméticos, farmacéutica, y medio ambiente. El IG-1000 está dirigido particularmente a esos investigadores e ingenieros que ansían incrementar la repetibilidad de las mediciones que realizan y no lo logran al utilizar analizadores basados en métodos DLS.

Características

  • Es el primer sistema en el mundo en utilizar el método IG, que es un principio de medición de partículas desarrollado independientemente por Shimadzu. El tamaño de partícula se determina en base al tiempo requerido para difundir la red de difracción formada a partir de nanopartículas usando dielectroforesis.
  • Mide nanopartículas con excelente repetibilidad. Utiliza un nuevo principio de medida para nanopartículas menores a 10 nm.
  • En los analizadores que usan el método convencional DLS (Dynamic Light Scattering), la luz dispersa decrece marcadamente al disminuir el tamaño de partícula, con lo cual impide una medición confiable, con buena repetibilidad, del tamaño de las partículas con diámetro menor a 10 nm
  • El analizador es un sistema de medición por vía húmeda, dedicado específicamente a medir nanopartículas en el espectro que va de 0,5 nm a 200 nm. Está diseñado para medir nanopartículas dispersas en líquido.
  • La cantidad de muestra que requiere es mínima (250 µL), e incluso puede recuperarse después de la medición, de modo que la muestra no se desperdicia.
  • Ofrece una gran velocidad en las mediciones, que pueden completarse en sólo 30 segundos (los sistemas DLS normalmente requieren más de un minuto y poseen una baja repetibilidad).
  • El principio de medición IG no se ve afectado por pequeñas cantidades de partículas grandes (contaminación) mezcladas en las muestras. En el caso del sistema DLS, método que utiliza luz dispersa como señal de medida, la cantidad de luz dispersa generada desde cada partícula es proporcional al diámetro de la partícula elevado a la sexta. En consecuencia, la presencia de algunas partículas grandes puede generar suficiente señal no deseada como para volver inutilizables los resultados que involucren nanopartículas.

Especificaciones:

Modelo

IG-1000

Principio de medición

Método IG (Induced Grating, o “red inducida”)

Rango de medición

0,5 - 200 nm

Tiempo de medición

30 segundos (desde el principio de la medición hasta la muestra de resultados)

Cantidad de muestra líquida

250 – 300 µL

Fuente de luz

Semiconductor láser (785 nm, 3 mW)

Unidad de detección

Fotodiodo

Celda

Batch cell method

Método de comunicación

Serial (cable RS-232C con conectores D-sub de 25-pins)

Ambiente de operación

Temperatura: 15 – 35°C
Humedad: 20% – 80% (sin condensación)

Requisitos de Alimentación

100 V ±10% AC, 50 – 60Hz, 2 A

Tamaño y peso

Ancho: 600 mm

Alto: 200 mm

Profundidad: 400 mm

Peso: 15 kg

Explorer 12: El Híbrido del Futuro.

Jueves, 26 de febrero de 2009

exphybrdMás allá del inicio del año, en enero llegó el Explorer 12: la última adición a la línea de sintetizadores Discover de CEM, la compañía por excelencia en instrumental basado en microondas. Está diseñado para combinar los beneficios de un sistema manual pequeño con lo mejor de un pequeño auto-muestreador.

El explorer 12 incorpora el uso de capacidades de automatización. Esto permite a los usuarios realizar una transición sencilla entre diferentes aplicaciones especiales, como por ejemplo las que se realizan por reflujo o aquellas que requieren un reactivo gaseoso (a través del kit de Adición de Gas) desde un sistema automatizado. El Explorer 12, con sus pequeñas dimensiones de 36 cm de ancho, 72 cm de alto y 50 cm de profundidad (apenas un poco mas alto que un Discover) es el auto-muestreador más pequeño disponible en el mercado. Recuerde que el espacio cubierto es caro… ¡Así que cuanto más pequeño, mejor!

El equipo está construido sobre la plataforma del Discover S Class, combinando el sofisticado diseño de cavidad que posee el Discover con el sistema de microondas más flexible disponible en el mercado. La factibilidad de utilizar el Discover no solamente con viales de reacción presurizada de 10 mL y 35 mL, sino también con aplicaciones a baja temperatura, síntesis de péptidos en fase sólida, digestiones enzimáticas y balones de base redonda, todo eso con la posibilidad de mirar las reacciones mientras suceden gracias a la opción de una cámara, ofrece el mejor de los escenarios posibles en el campo. La transición entre diferentes tipos de aplicaciones es más sencilla que nunca, gracias al reconocimiento del atenuador y la habilidad de cambiar a discreción los diferentes accesorios.

Junto al Discover hay un pequeño módulo Explorer con la capacidad de automatizar hasta 20 recipientes de reacción de 10 mL ó 6 recipientes de 35ml (un 50% más de lo que pueden hacer otros modelos). La automatización del Explorer 12 no se limita a una síntesis de alta capacidad, sino que permite preparar algunas muestras y alejarse del equipo, para volver unas horas después y utilizar el mismo instrumento para una síntesis a baja temperatura (CoolMate).

¡Nunca antes hubo una opción tan flexible en el mercado! El Explorer está diseñado específicamente para laboratorios pequeños, incluyendo laboratorios académicos, y tiene un precio particularmente atractivo para presupuestos moderados.

Explorer 12 está dirigido a:

  • Pequeños laboratorios que tienen de 3 a 7 químicos y una necesidad de automatizar los procesos.
  • Laboratorios académicos donde los costos son una preocupación importante, a los que el instrumento puede ofrecer automatización y múltiples accesorios.

Explorer 12 Observaciones

Rango de temperatura

-80 a 300 ºC

El Discover permite realizar reacciones tanto a bajas como a altas temperaturas (de hecho, la más alta disponible en el mercado). Las altas temperaturas son útiles para síntesis inorgánicas.

Rango de presión

0-300 psi (0-21 bar)

Rango de energía

0-300 W

Volumen de reacción

0,2 – 25 mL  (Opcional hasta 50 mL)

El mayor rango de volumen disponible en el mercado.

Recipientes de reacción

2 (+1 para mayor escala)

Menos recipientes para el inventario. No hay necesidad de determinar el recipiente apropiado antes de preparar la reacción.

Agitación

Electromagnética

Tipo de reacción

Presurizada o a recipiente abierto.

Agregamos la capacidad de realizar reacciones de reflujo, algo que ningún otro microondas de proceso simple puede ofrecer.

Capacidad de carga

Hasta 12 recipientes de 10 ml, ó 6 de 35.

50% más de capacidad.

Peso

~29 kg

Dimensiones

36 cm de ancho, 72 cm de alto, 50 cm de profundidad.

Cuanto más pequeño, mejor. Ocupa menos espacio.

Fuente de Iones DUIS-2010: Análisis con Resultados Inigualables

Jueves, 26 de febrero de 2009

lcms2En institutos de investigación y en los departamentos de síntesis de empresas, farmacéuticas y químicas, se realizan síntesis y pruebas de un gran número de compuestos. Muchos instrumentos LCMS operan simultáneamente, y allí es donde el “PsiPort Browser”, un software que incorpora la funcionalidad de un buscador web, suele utilizarse para mejorar la eficiencia en los campos de investigación y desarrollo. Sin embargo, aunque todo esto puede mejorar el rendimiento de los análisis, por sí solo el software no es capaz de mejorar el propio análisis.

Persiste la cuestión de si los compuestos sintetizados están verdaderamente siendo detectados. En consecuencia, para abordar esta cuestión se requiere de la aplicación de nueva tecnología vinculada al mismo hardware del LCMS.

Relación entre ionización, polaridad y peso molecular

Para echar luz sobre el problema, concentrémonos en los métodos de ionización utilizados en LCMS. La Figura 1 ilustra la relación entre la polaridad y el peso molecular del analito (compuesto de interés) en un análisis LCMS. El método ideal de ionización dependerá de las propiedades físicas del compuesto a analizar particularmente de la polaridad del compuesto. Como se ve en la Figura 1, existen tres modos de ionización que pueden utilizarse:  ionización por electrospray (ESI),  química a presión atmosférica (APCI),  e ionización fotoinducida a presión atmosférica (APPI) . Los métodos ESI y APCI son los más comunes, utilizados en alrededor del 95% de los análisis LCMS. Desde el punto de vista de la termodinámica, no es arriesgado decir que lo primero en tomar en cuenta al momento de elegir el modo de ionización en LCMS son las propiedades físicas del compuesto. Por ejemplo, el modo APCI no es adecuado para el análisis de compuestos térmicamente inestables.

nuevo-1Figura 1: Relación entre polaridad, peso molecular e ionización.

El método de ionización por electrospray (ESI) es apropiado para compuestos de alta polaridad, como productos farmacéuticos y pesticidas; en cambio, el método de ionización química a presión atmosférica (APCI) se ajusta más a los compuestos de polaridad moderada, como esteroides y drogas de baja solubilidad (agentes anticancerígenos, etc.). Si bien existe un gran número de compuestos que puede analizarse utilizando cualquiera de estas técnicas, los iones producidos no son siempre los mismos, lo que complica la interpretación de los datos. Por ejemplo, el método ESI generalmente produce iones [M+H]+ ó [M-H]-, pero ocasionalmente puede producir iones [M+Na]+ ó [2M+Na]+. El método APCI también produce habitualmente iones [M+H]+ ó [M-H]-, pero eventualmente puede producir iones [M+solvente+H]+ ó [M]+, de manera que los iones no siempre se encuentran a la relación masa/carga (m/q) esperada. Predecir el mejor método de ionización para una variedad de muestras puede resultar difícil para quien se encuentre produciendo un número considerable de compuestos.

Para determinar si una reacción produjo el compuesto deseado, debe elegirse la técnica de ionización que mejor se ajuste a ese compuesto. El problema, no obstante, está en cómo determinar qué técnica conviene utilizar, pues los iones que producen son en ocasiones diferentes. El método ESI normalmente produce iones [M+H]+ ó [M-H]-, pero puede producir un aducto de sodio o un ión dímero, obviamente a una diferente relación m/q de la que podría esperarse un ión [M+H]+.

El método APCI también puede producir iones [M+H]+ para muchos compuestos, pero a su vez es capaz de generar aglomerados de iones (clústers) con ciertos solventes, o crear iones a partir de pérdidas neutras en compuestos térmicamente lábiles, como los ácidos carboxílicos generado el ión [M-COOH]-. Queda claro, de este modo, cómo la técnica de ionización utilizada es determinante en la cuestión acerca de la detección de los compuestos sintetizados.

Dificultades en la obtención de datos con dos técnicas en un solo análisis

La clave para resolver este problema consiste en utilizar ambas técnicas en un mismo análisis. Al hacer esto se elimina toda preocupación en cuanto a si los compuestos sintetizados están siendo efectivamente detectados. Al utilizar ambos mecanismos de ionización, primero a través de ESI y luego por APCI para ionizar las demás moléculas, se logra ionizar y por lo tanto también detectar la mayor variedad de compuestos posible. Sin embargo, una mirada atenta a las técnicas ESI y APCI revela que ambas fuentes de iones son diferentes (ver Figura 2). La principal diferencia entre el modo ESI y el APCI radica en el hecho de que hay un calentador en la fuente de iones APCI; en otras palabras, la muestra se calienta en el modo APCI, pero no en el modo ESI. Para poder obtener los datos resultantes de ambas técnicas en un solo análisis, primero es necesario resolver el problema de las diferencias de hardware, que surgen a su vez de la diferencia entre ambas técnicas de ionización.

fig22

Figura 2: Mecanismos ESI y APCI


DUIS-2010: fuente de iones dual para análisis simultáneos de tipo ESI y APCI

La fuente de iones dual DUIS-2010 fue diseñada para superar estos obstáculos en la ionización, esto es, para permitir la obtención de datos con las técnicas ESI y APCI en un solo análisis, y brindar, en consecuencia, la posibilidad de un mayor rendimiento en el desarrollo de síntesis.
Repasemos el diagrama de flujo del proceso de ionización en la DUIS-2010 teniendo en cuenta la Fig. 5.

  1. El eluido de la columna cromatográfica se introduce en la fuente ESI.
  2. La fuente ESI forma un spray, pequeñas gotas de fase móvil que contiene el analito.
  3. Se produce la ionización del analito a medida que el solvente se evapora.
  4. Para secar las gotas se utiliza una contracorriente gaseosa calentada a alta temperatura a través de un bloque metálico.
  5. El spray se volatiliza rápidamente.
  6. Los analitos volatilizados se ionizan a través de los iones del reactivo APCI formados por una descarga del tipo corona.
  7. Los compuestos iónicos formados por ESI y APCI se introducen al MS.

De este modo, un análisis simultáneo resulta perfectamente posible utilizando el DUIS-2010. Además, el instrumento no realiza interrupciones producto de un “switching” entre ambos modos de ionización, de manera que no omite ningún pico y la fuente es compatible con Fast-LC (UFLC).

El DUIS-2010 permite llevar a cabo la ionización de una amplia gama de compuestos, de alta o baja polaridad. También ofrece un intercambio de polaridad positiva/negativa, lo que demuestra su gran valor en aplicaciones tales como la síntesis de componentes múltiples y la evaluación de impurezas. Además, la estructura de la fuente de iones es muy sencilla (ver Fig. 3), lo que facilita su mantenimiento.

fig3Figura 3: Diagrama estructural del DUIS 2010 y foto del interior.

Mayor eficiencia, mayor rendimiento, mayor simplicidad

A continuación presentamos un ejemplo de análisis llevado a cabo utilizando la fuente DUIS-2010. La Figura 4 muestra los cromatogramas de masas obtenidos a partir del análisis de una muestra compuesta por estreptomicina, acetofenona y butilparabeno. Cada uno de los cromatogramas se obtuvo utilizando una fuente de iones distinta. Como puede observarse, para la estreptomicina (pico 1) se logra una excelente respuesta utilizando la fuente de tipo ESI, tal como era de esperarse puesto que produce una molécula protonada. En cambio, utilizando la fuente de tipo APCI, la misma sustancia apenas resulta detectada.
Con respecto a la acetofenona (pico 2), presenta una buena detectabilidad utilizando la fuente APCI, pero no se logra una ionización adecuada con la fuente ESI. En contraste, al utilizar la fuente de iones dual, se obtiene un cromatograma de masas bien balanceado.
Además, realizando análisis de tipo positivo/negativo en forma simultánea, el constituyente que produce la molécula desprotonada butilparabeno (pico 3) también se detecta con claridad.
Por otra parte, la Figura 5 muestra el espectro de masa del butilparabeno, obtenido utilizando ambas fuentes de iones. El butilparabeno genera principalmente una molécula desprotonada tanto con la fuente ESI como con la APCI. Asimismo, con la fuente de iones dual, una molécula desprotonada también es el pico base, de manera que el peso molecular puede verificarse muy fácilmente.
Por lo tanto, queda demostrado el elevado rendimiento de los análisis realizados con el DUIS-2010. El uso de este equipo simplifica la detección LCMS en todos sus aspectos.

fig62

Un rendimiento fuera de serie

Hoy en día, junto con un alto rendimiento, de los equipos también se espera una elevada calidad de los análisis. El cromatógrafo líquido Prominence UFLC y la columna de ultra-velocidad y alta resolución XR-ODS, ambos desarrollados por Shimadzu, forman una combinación de hardware y columna que se muestra capaz de satisfacer la demanda de los usuarios en ambos aspectos.
Los niveles de ultra-velocidad, alcanzados en principio para el campo de LC, hoy se han extendido hasta los análisis LCMS. La combinación del Prominence UFLC y la columna XR-ODS con el LCMS-2010EV permiten lograr una velocidad de análisis todavía más alta. Pero sólo la combinación de un sistema HPLC de ultra-velocidad con la capacidad que brinda la fuente DUIS-2010 de realizar una doble ionización simultánea de tipo ESI y APCI, ofrece el máximo rendimiento y sencillez.
La Figura 6 muestra un ejemplo de análisis de alta velocidad de pesticidas tipo N-metil carbamato, y la Figura 7 exhibe los datos de repetibilidad del pesticida tipo metomil. Es evidente que al combinar el LCMS-2010EV con el Prominence UFLC se logra una separación de ultra-velocidad que conserva un grado de exactitud extremadamente alto, con una repetibilidad de área de 1,2%.
Como se describe más arriba, el DUIS-2010 es una fuente de iones que garantiza un alto rendimiento. Ahora bien, si lo que se busca es un rendimiento fuera de serie, no hay nada mejor que combinarlo con los modelos Prominence UFLC y XR-ODS.

fig8Figura 6: Ejemplo de análisis de alta velocidad de pesticidas tipo N-metil carbamato, combinando el Prominence UFLC con la DUIS-2010.
fig9
Figura 7: Datos de repetibilidad del pesticida tipo metomil, combinando el Prominence UFLC con la DUIS-2010.fig3

Análisis LCMS de Perfluoroquímicos (PFOA, PFOS)

Jueves, 26 de febrero de 2009

pfos-anion-3d-vdwEl ácido perfluorooctanoico (PFOA) es un compuesto organofluorado formado por cadenas de 7 carbonos, con átomos de flúor ligados a cada carbono, y un grupo carboxilo al final de la cadena. Por su parte, el sulfonato de perfluoro octano (PFOS), otro compuesto organofluorado, está formado por cadenas de 8 carbonos, también con átomos de flúor ligados a cada carbono, pero con un grupo sulfonato al final de la cadena. Debido a que poseen un grupo funcional hidrófilo y una cadena lateral alquílica hidrofóbica, son solubles tanto en agua como en aceite. Con ese tipo de propiedades, los PFOA, PFOS y sustancias relacionadas tienen un amplio uso en productos industriales como agentes de superficie activa, repelentes de agua, agentes a prueba de agua, etc.

Investigaciones recientes confirman su acumulación en el cuerpo humano y en el de animales salvajes, así como su presencia en el medio ambiente a escala global. Esto se debe a que el lazo entre los átomos de carbono y los átomos de flúor es extremadamente fuerte y crea compuestos de gran estabilidad. Aunque su toxicidad biológica no ha sido aun demostrada en forma definitiva, estos compuestos se han convertido en un foco de atención como nuevos contaminantes orgánicos presentes en cantidades cada vez mayores.

Aquí presentamos un análisis simultáneo de compuestos típicos de PFOA y PFOS utilizando LCMS. La Figura 1 muestra los espectros de masa ESI negativo del PFOA y del PFOS. Se observan moléculas reducidas a un m/z = 413 y m/z = 499, respectivamente. La Figura 2 muestra el cromatograma siguiendo la corriente iónica total y el cromatograma de masas de una solución estándar.

c0581-fig1Fig.1: Espectros de masa ESI de PFOA (a) y PFOS (b)

c0581-fig2Fig.2 Cromatograma siguiendo la corriente iónica total y cromatograma de masas del PFOA y PFOS (1 mg/L de cada uno)

La Figura 3 muestra una curva de calibración de 6 puntos (0,1-50 µg/L). Como puede apreciarse, se obtiene una excelente linealidad para ambos compuestos en este rango de concentración, con el coeficiente de correlación como con el coeficiente de determinación mostrando un valor superior a 0,9999. Además, dada la excelente repetibilidad obtenida (n=5) (ver Tablas 1 y 2), es evidente que es posible realizar un análisis de alta sensibilidad utilizando LCMS.

c0581-fig3Fig.3 Curva de calibración del PFOA (a) y el PFOS (b)

Ahora bien, para reducir la contaminación debida al PFOA, se requiere particular atención a la hora de manipular los solventes utilizados en la preparación de la fase móvil y de la muestra (solventes comerciales para LCMS), así como en el manejo de los recipientes. Por otra parte, para evitar disolver el PFOA de las fluororesinas utilizadas en el sistema de LC, en lugar de utilizar un desgasificador en línea, se desgasificó la fase móvil fuera de línea, y toda la tubería de la línea de flujo hecha de fluororesina fue reemplazada por tuberías de PEEK para realizar este análisis.

Tabla 1 Repetibilidad de área pico de PFOA (m/z 413)

Cc. (µg/L) 1ra 2da 3ra 4ta 5ta Promedio Desviación
Estándar
%RSD
0,1

994

669

445

686

814

710

206

29.09

0,5

2544

2544

2671

2356

2581

2539

115

4,52

1

4766

4861

4591

4498

4576

4658

150

3,21

5

23092

23574

22134

22768

22553

22824

545

2,39

10

44902

45143

44960

44871

46270

45229

591

1,31

50

218423

224210

221993

220259

222012

221379

2167

0,98


Tabla 2 Repetibilidad de área pico de PFOS (m/z 499)Tabla 3 Condiciones analíticas de LCMS

Cc. (µg/L) 1ra 2da 3ra 4ta 5ta Promedio Desviación

Estándar

%RSD
0,09

1036

1148

1223

1038

1129

1115

79

7,11

0,47

4921

5288

4856

5286

5580

5186

298

5,74

0,93

9690

9782

10280

10160

9346

9852

376

3,82

4,65

48977

48215

48614

47895

46993

48139

759

1,58

9,29

95648

96583

96178

95826

95206

95888

523

0,55

46,46

451014

445768

450017

445595

446550

447789

2540

0,57

Columna:

Shimadzu Shim-pack FC-ODS (2,0 mm D.I. x 150 mm L.)

Fase móvil A:

Acetato de amonio 5mmol/L, Agua.

Fase móvil B:

Acetonitrilo.

Tiempo de programa:

35%B (0 min.) ? 50%B (7,5-12 min.) ? 90%B (20 min.) ? 35&B (20,01 min.) ? STOP (30 min.)

Caudal:

0,2 mL/min.

Volumen de inyección:

10 µL

Temperatura de la columna:

40º C

Voltaje de sonda:

-3,5 kV (modo ESI negativo)

Temperatura CDL:

250º C

Temperatura del calentador de bloque:

200º C

Flujo de gas nebulizante:

1,5 L/min.

Voltaje CDL:

Valor predeterminado

Voltajes Q-arrayDC & RF:

Valor predeterminado

Presión del gas secante:

01. MPa

Rango de barrido:

m/z 100-600

SIM:

m/z 413 para el PFOA (segmento 1:0-12 min), m/z 499 para PFOS (segmento 2: 12-30 min.)

Visita a la planta de CEM en EEUU

Jueves, 26 de febrero de 2009

nuevo-2Jenck viajó a la planta de CEM en Carolina del Norte, EEUU, a conocer sus novedades y recibir entrenamiento especial.

img_2598Entre tales novedades se encontraba el Explorer 12, que presentamos en esta misma edición. En representación de Jenck S.A. viajaron Jorge Grinstein y Velia Vinent, quienes fueron capacitados sobre la utilización de este sintetizador híbrido y otros equipos de la marca.img_2575

Medición de TOC según USP 30 usando el TOC-VW de Shimadzu

Jueves, 26 de febrero de 2009

index_clip_image001La farmacopea de EEUU (USP) ha establecido una guía para determinar la viabilidad de un sistema y establecer la aceptación del Agua para Inyección (WFI, Water For Injection.) y Agua Purificada (PW, Purified Water) (Revisión 30 del método <643> de la USP).

El analizador TOC-VW desarrollado por Shimadzu se adapta perfectamente a los requisitos de la Revisión 30 del método <643>; de la USP. El TOC-VW utiliza tres formas de oxidación (calor, UV y persulfato), lo que lo convierte en un instrumento de bajo costo de mantenimiento con un límite de detección de 0,0005 mg/L.

Para pasar la prueba de aptitud del sistema, el requisito es obtener una recuperación para el control estándar de 1,4-benzoquinona (corregido por el valor del “blanco” (el agua como reactivo)) que esté dentro del ±15% de aquella obtenida para la sacarosa (corregido por el valor del “blanco” (el agua como reactivo)), según se expresa en la ecuación 1:

%R = [(rss-rw) / (rs-rw)] * 100

Tabla 1 – Variables de la ecuación
rss 1,4-Benzoquinona (valor de área)
rs Sacarosa (valor de área)
rw Reactivo Agua (valor de área)
%R Porcentaje Recuperado (%)

Las muestras son aceptables para Agua Purificada (PW) o para Agua para Inyección (WFI) si se satisface la ecuación 2:

(área de muestra) ? (rs-rw)

Procedimiento:
La sacarosa y la 1,4-Benzoquinona se prepararon de la siguiente manera (ver Tablas 2, 3 y 4). Primero se pesó con precisión 1,187 mg de sacarosa, y se lo llevó a 1000 mL con Agua Purificada; esto es una solución de carbono de 0,5000 mg/L. Esta solución se utilizó como el estándar más alto de calibración. Luego se pesó con precisión 0,7500 mg de 1,4-Benzoquinona, y se lo llevó a 1000 mL con Agua Purificada. Esto también equivale a una solución de carbono de 0,5000 mg/L, y se utilizó como parámetro estándar de la aptitud del sistema.

Tabla 2 – Desglose elemental de la sacarosa: C12H22O11

Elemento

Masa molar

(g/mol)

Nº de átomos en la sacarosa

Masa formal de la sacarosa (g/mol)

Carbono

12,01

12

144,1

Hidrógeno

1,008

22

22,18

Oxígeno

16,00

11

176,0

Total

342,3

Tabla 3 – Desglose elemental del 1,4-BQ: C6H4O2

Elemento

Masa molar

(g/mol)

Nº de  átomos en el 1,4-BQ

Masa formal del 1,4-BQ (g/mol)

Carbono

12,01

6

72,06

Hidrógeno

1,008

4

4,032

Oxígeno

16,00

2

32,00

Total

342,3

Tabla 4 – Cálculos para la generación de estándares

500 ppb C de 1,4-BQ

500 ppb C de Sacarosa

C / Mol. wt. = 72,06 g carbono /108,1 g 1,4-BQ = 0,6666

0,7500 mg 1,4-BQ * 0,6666 = 0,5000 mg carbono

0,7500 mg 1,4-BQ = 0,5000 mg carbono

1000 mL                1000 mL

C / Mol. wt. = 144,1 g carbono /342,3 g sacarosa = 0,4210

1,187 mg 1,4-BQ * 0,6666 = 0,5000 mg carbono

1,187 mg sacarosa = 0,5000 mg carbono

1000 mL                1000 mL.

Análisis Estándar

Los estándares se analizaron en el TOC-VW. Los parámetros del instrumental se muestran en la Tabla 5.

Tabla 5 – Parámetros

Análisis:

NPOC

Volumen de inyección:

3000 ?L

Tiempo libre:

2 min

Flujo de gas evaporado:

200 mL/min

Ácido agregado:

3,0 %

Inyecciones:

3

Inyecciones máximas:

5

Flujo del gas de transporte:

200 mL/min

Resultados Estándar

Tabla 5 – Resultados Estándar.

Estándar Mean Area Counts
rw 295,6
rs 375,3
rss 375,5

shimadzu_measuringsamplesperusp26

Conclusión
De acuerdo con los requisitos de la USP, el equipo TOC-VW desarrollado por Shimadzu es viable para el análisis de Agua Purificada y de Agua Para Inyección. Las tres formas de oxidación arrojaron como resultado un %R de 100,2%, lo que valida la capacidad del instrumento para medir correctamente TOC en el rango de 0,500 mg/L. Esto, sumado a sus reducidos costos de mantenimiento, hace de este producto una herramienta sumamente útil y accesible.

Comienzan los Cursos y Seminarios Programados.

Jueves, 26 de febrero de 2009

En marzo 2009 comienzan los cursos y seminarios programados en nuestra sede.

Queríamos comentar también que el balance de nuestro Programa de Capacitación 2008 fue altamente positivo. Casi 1000 participantes estuvieron involucrados en las distintas facetas del mismo (cursos, seminarios, cursos in company, cursos en vinculación con instituciones oficiales). Nos es muy grato contar que en las encuestas colectadas, más del 99% de los participantes recomendarían el curso y/o seminario que asistieron y en el rubro satisfacción general, contamos con el 90% de los participantes como “muy satisfechos”. Apostamos seguir cubriendo las expectativas en el 2009, por lo que lo invitamos a ver nuestro cronograma 2009.

Marzo Abril
HPLC Inicial | 3 y 4
LC Solution Inicial | 6
Class VP Avanzado | 13
HPLC Intermedio | 17 al 19
Seminario: Detección y diagnóstico de problemas en HPLC | 27
Elementos de un Sistema de Calidad | 14 a 16
Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-OES) |
21 y 22
Introducción a CG | 28 al 30
Seminario: Reduciendo los tiempos de digestión secado y calcinado: Química asistida por microondas | 17

Para mas detalle sobre los cursos y seminarios de Marzo haga “Click” aquí.

Para mas detalle sobre los cursos y seminarios de Abril haga “Click” aquí.